Home
Popular post
Mappage

Home
Popular post
Mappage

Lesbian •

Brooke thompson pumpa

2021-01-19T10:02:48

Add Comment

Det här dokumentet är ett utdrag från EUR-Lex webbplats. EUT L 54, 1. Samråd har förts med berörda parter om detta utkast. Anpassningen omfattar tjugo testmetoder: en ny metod för bestämning av fysikalisk-kemiska egenskaper, elva nya testmetoder och tre uppdaterade testmetoder för bedömning av ekotoxicitet samt fem nya testmetoder för att bedöma omvandling, spridning och fördelning i miljön.

Denna förordning träder i kraft den tredje dagen efter det att den har offentliggjorts i Europeiska unionens officiella tidning. Denna förordning är till alla delar bindande och direkt tillämplig i alla medlemsstater. Innan någon av följande testmetoder används för att testa ett multikomponentämne, ett ämne med okänd eller varierande sammansättning, komplexa reaktionsprodukter och biologiskt material UVCB-ämne , eller en blandning, och där metodens tillämplighet för att testa multikomponentämnen, UVCB-ämnen eller blandningar inte anges i respektive testmetod, bör det övervägas om metoden är lämplig för det avsedda regleringssyftet.

Fördelningskoefficienten P definieras som förhållandet mellan jämviktskoncentrationerna för ett ämne som lösts i ett tvåfassystem bestående av två i stort sett icke blandbara lösningsmedel. När det gäller n-oktanol och vatten är.

Eftersom fördelningskoefficienten är kvoten av två koncentrationer är den dimensionslös. Den uttrycks vanligen i form av en logaritm. P ow är en viktig parameter i studier av kemiska ämnens omvandling, spridning och fördelning i miljön. Ett högsignifikant förhållande mellan P ow för icke-joniserade ämnen och deras bioackumulering i fisk har påvisats.

Det har också visats att P ow är en användbar parameter vid uppskattning av adsorption till jord och sediment och för fastställande av kvantitativa struktur-aktivitetssamband för ett stort antal biologiska effekter. Det ursprungliga förslaget till denna testmetod grundades på en artikel av C.

Eadsforth och P. Moser 1. Utvecklingen av testmetoden och OECD:s jämförelse mellan laboratorier samordnades av den federala tyska miljöskyddsmyndigheten Umweltbundesamt under Värden för log P ow i området — 2 till 4 ibland upp till 5 eller däröver 1 kan bestämmas experimentellt genom skakkolvmetoden kapitel A.

HPLC-metoden omfattar log P ow i intervallet 0 till 6 1 2 3 4 5. Denna metod kan kräva en uppskattning av P ow för att välja ut lämpliga referensämnen och underbygga de slutsatser som dras utifrån erhållna testdata. Beräkningsmetoderna diskuteras kortfattat i tillägget till denna testmetod. HPLC-driftläget är isokratiskt. Värdena för P ow beror på miljöfaktorer såsom temperatur, pH, jonstyrka osv. För joniserbara ämnen kan en annan metod t. Även om detta utkast till OECD-riktlinjer kan vara lämpligt för att bestämma P ow för sådana joniserbara ämnen är det i vissa fall lämpligare att använda HPLC-metoden vid ett miljömässigt relevant pH-värde se punkt 9.

Omvänd-fas-kromatografi utförs på analyskolonner som är packade med en kommersiellt tillgänglig fast fas innehållande långa kolvätekedjor t.

C8, C18 , vilka är kemiskt bundna till kiseldioxid. En kemikalie som injiceras i en sådan kolonn kommer att fördelas mellan den mobila lösningsmedelsfasen och den stationära kolvätefasen när den transporteras genom kolonnen av den mobila fasen.

Hydrofila ämnen elueras ut först och lipofila ämnen sist. Retentionstiden beskrivs av kapacitetsfaktorn k, som ges av formeln. Det krävs inga kvantitativa analysmetoder, och endast bestämningen av retentionstiderna är nödvändig. Metoden med omvänd-fas-kromatografi gör det möjligt att uppskatta fördelningskoefficienter i log P ow -området mellan 0 och 6, men kan i undantagsfall utvidgas till att omfatta log P ow -området mellan 6 och Detta kan innebära att den mobila fasen måste modifieras 3.

Metoden kan inte användas för starka syror och baser, metallkomplex, ämnen som reagerar med eluenten eller ytaktiva medel. Mätningar på joniserbara ämnen kan utföras på den icke-joniserade formen fri syra eller fri bas endast genom användning av en lämplig buffert med ett pH-värde under pK a för en fri syra eller över pK a för en fri bas.

Alternativt kan den pH-metriska metoden för testning av joniserbara ämnen 6 komma att bli tillgänglig och skulle kunna användas som alternativ metod 6. Om log P ow -värdet fastställs för att användas i en miljöfarlighetsklassificering eller miljöriskbedömning, bör testet utföras med ett pH-värde som är relevant för den naturliga miljön, dvs.

I vissa fall kan orenheter göra det svårt att tolka resultaten, eftersom toppvärdena blir osäkra. För blandningar med ett oupplöst band anges en övre och nedre gräns för log P ow , och areaprocenten för varje log P ow -topp ska rapporteras.

För blandningar som utgörs av en grupp homologer bör även det vägda genomsnittet för log P ow anges 7 , beräknat på de enskilda P ow -värdena och motsvarande areaprocentvärden 8. Det vägda genomsnittet för log P ow gäller endast för ämnen eller blandningar t. Blandningar kan mätas med meningsfulla resultat förutsatt att den analytiska detektor som används har samma känslighet för alla ämnen i blandningen och en lämplig upplösning kan erhållas.

Dissociationskonstant, strukturformel och löslighet i den mobila fasen bör vara kända innan metoden används. Dessutom kan information om hydrolys vara till nytta. Repeterbarhet: Värdet på log P ow från upprepade mätningar som gjorts under identiska förhållanden och med användning av samma uppsättning referensämnen ska ligga inom ± 0,1 logaritmenheter.

Reproducerbarhet: Om mätningarna upprepas med en annan uppsättning referensämnen kan resultaten skilja sig åt. Jämförelsen mellan laboratorier har visat att man med HPLC-metoden kan erhålla värden på log P ow som ligger inom ± 0,5 enheter av värdena från skakkolvmetoden 2.

Andra jämförelser återfinns i referenserna 4 5 10 11 Korrelationsdiagram baserade på strukturellt besläktade referensämnen ger tillförlitligast resultat För att kunna korrelera den uppmätta kapacitetsfaktorn k för ett ämne med dess P ow måste en kalibreringskurva med minst 6 punkter upprättas se punkt Det är upp till användaren att välja lämpliga referensämnen.

Referensämnena bör normalt sett ha log P ow -värden som omger testämnets log P ow -värde, dvs. Extrapolering bör endast användas i undantagsfall.

Referensämnena ska helst vara strukturellt besläktade med testämnet. Referensämnenas log P ow -värden för kalibreringen bör baseras på tillförlitliga experimentella data. För ämnen med högt log P ow -värde normalt över 4 kan dock beräknade värden användas om tillförlitliga experimentella data inte finns tillgängliga.

Om extrapolerade värden används bör ett gränsvärde anges. Det finns omfattande listor över log P ow -värden för många grupper av kemikalier 14 Om data rörande fördelningskoefficienter för strukturellt besläktade ämnen inte finns att tillgå kan en mer allmän kalibrering med andra referensämnen användas. Rekommenderade referensämnen och deras P ow -värden anges i tabell 1. För joniserbara ämnen gäller de angivna värdena den icke-joniserade formen. Värdena kontrollerades i fråga om trovärdighet och kvalitet i samband med jämförelsen mellan laboratorierna.

Tabell 1. Rekommenderade referensämnen. Preliminär uppskattning av fördelningskoefficienten. Om det är nödvändigt att uppskatta testämnets fördelningskoefficient kan detta företrädesvis göras genom en beräkning se tillägg eller, i förekommande fall, genom att använda testämnets lösningsgrad i rena lösningsmedel.

För testet krävs en vätskekromatograf försedd med en pulsfri pump och lämplig detekteringsutrustning. En UV-detektor för våglängden nm eller en RI-detektor kan användas för ett stort antal kemiska grupper. Närvaron av polära grupper i den stationära fasen kan avsevärt försämra HPLC-kolonnens effektivitet. De stationära faserna bör därför ha lägsta möjliga procentuella innehåll av polära grupper Ett kommersiellt mikroniserat packmaterial med omvänd fas eller färdigpackade kolonner kan användas.

Eventuellt kan en förkolonn placeras mellan injektionssystemet och analyskolonnen. Metanol av HPLC-kvalitet och destillerat eller avjonat vatten används för att framställa elueringsvätskan, som avgasas före användning. Isokratisk eluering bör användas. För ämnen med log P-värden över 6 kan det vara nödvändigt att minska elueringstiden även för referensämnena genom att använda en mindre polär mobil fas eller en kortare kolonn.

Testämnet och referensämnena ska vara lösliga i den mobila fasen i en tillräckligt hög koncentration för att de ska kunna påvisas. I sådana fall måste man se till att retentionstiden för test- och referensämnena inte påverkas. Elueringsvätskans pH-värde är av största vikt för joniserbara ämnen.

Värdet ska ligga inom kolonnens pH-värde under drift, normalt mellan 2 och 8. Det rekommenderas att man använder en buffert. Det är viktigt att undvika saltutfällning och försämring av kolonnen, vilket kan förekomma med vissa blandningar av organisk fas och buffert. HPLC-mätningar med kiseldioxidbaserade stationära faser med pH över 8 rekommenderas normalt inte, eftersom användning av en alkalisk mobil fas kan leda till att kolonnens effektivitet snabbt försämras.

Lösta ämnen. Test- och referensämnena ska vara tillräckligt rena för att topparna i kromatogrammen ska kunna tillskrivas respektive ämne. Ämnen avsedda att användas för testning och kalibrering löses i den rörliga fasen om så är möjligt.

Om ett annat lösningsmedel än den mobila fasen används för test- och referensämnena bör den mobila fasen användas för den slutliga utspädningen före injicering. Bestämning av dödtiden t 0. Dödtiden t 0 kan mätas med hjälp av organiska ämnen som inte hålls kvar t. En mer exakt dödtid kan härledas från de uppmätta retentionstiderna eller en uppsättning på ungefär sju komponenter i en homolog serie t.

Dödtiden t 0 erhålls från skärningspunkten mellan 1 — A t 0 och riktningskoefficienten A. Nästa steg består i att plotta en korrelation log k mot log P för lämpliga referensämnen med log P-värden som ligger nära det förväntade värdet för testämnet. I praktiken injiceras mellan 6 och 10 referensämnen samtidigt. Retentionstiderna bestäms, helst med en integrationsskrivare som är kopplad till detektionssystemet.

Motsvarande logaritmer för kapacitetsfaktorerna, log k, plottas som en funktion av log P. Regressionsformeln beräknas regelbundet, minst en gång om dagen, så att hänsyn kan tas till eventuella ändringar i kolonnens effektivitet. Minsta detekterbara mängd av testämnet injiceras. Dubbla bestämningar av retentionstiden görs. Fördelningskoefficienten för testämnet erhålls genom att interpolera den beräknade kapacitetsfaktorn på kalibreringskurvan.

Brooke thompson pumpa

0 Comment

Leave a Comment X

You may also like

0 Comment

Leave a Comment X